重量法是水質(zhì)檢測(cè)中常用的測(cè)定方法之一，特別是在檢測(cè)水中的含油量時(shí)。
其原理是在水樣中加入混凝劑硫酸鋁，使分散在水中的油粒被最初形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀，水中的少量油類(lèi)可在沉淀中積累。酸化后沉淀溶解，分離出的油狀物通過(guò)有機(jī)溶劑萃取轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑中。然后將有機(jī)溶劑蒸發(fā)至干，殘余物為水包油。水中的油含量可以通過(guò)稱重來(lái)確定。今天我們就來(lái)看看水中油的重量檢測(cè)詳細(xì)步驟。
收集和測(cè)試水樣
檢測(cè)儀器和試劑
1. 5~10L 帶接地塞的取樣瓶。
2.分液漏斗500mL。
3.瓷蒸發(fā)皿100mL。
4. 烤箱。
5. 分析天平。
6.恒溫水浴。
7. 烘干機(jī)。
8.硫酸鋁溶液
稱取30g硫酸鋁，用少量蒸餾水溶解，稀釋至100mL。
9. 20%無(wú)水碳酸鈉溶液。
10.濃硫酸。
11. 四氯化碳。
檢測(cè)水中含油量的步驟
1、打開(kāi)待測(cè)水樣的流速，取5-10L水樣。立即加入硫酸鋁溶液5-10mL（每升水樣加入1mL計(jì)算），搖勻，加入碳酸鈉溶液5-10mL（同樣每升水樣加入1mL計(jì)算）。搖勻使分散在水中的油粒凝結(jié)成沉淀物。靜置2h以上，使沉淀完全沉至瓶底，然后用虹吸管小心吸去上清液。在剩余的沉淀中加入幾滴濃硫酸溶解沉淀，將酸化溶液轉(zhuǎn)移到500 mL分液漏斗中。
2、將100mL四氯化碳倒入取樣瓶中，充分清洗取樣瓶壁上的油漬。將此四氯化碳轉(zhuǎn)移到分液漏斗中。
3、搖勻，抽出酸化液中的油分，靜置，分層完成后，用一張干燥的無(wú)灰濾紙做底部四氯化碳層過(guò)濾，將過(guò)濾后的四氯化碳溶劑轉(zhuǎn)移到100 mL恒重蒸發(fā)皿中，用10 mL四氯化碳沖洗分液漏斗和濾紙，將清洗液加入恒重蒸發(fā)皿中。
4、將蒸發(fā)皿置于水浴上，在通風(fēng)櫥中將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿放入（110±5）℃的烘箱中2h，放入干燥器中冷卻至室溫并迅速稱重。反復(fù)烘干30min，冷卻，稱重，等至恒重。取另外100mL四氯化碳于另一恒重蒸發(fā)皿中進(jìn)行空白試驗(yàn)。
重量法測(cè)定水中油分
檢測(cè)注意事項(xiàng)
1、建議取樣后立即加入方法中使用的萃取劑，或進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)萃取。
2、保存水樣，每升待保存水樣中加入5mL硫酸溶液（1+1），使水樣pH<2，抑制微生物活性，并在低溫（ <4℃) 保存
3、虹吸時(shí)要小心移動(dòng)膠管，這樣可以吸走大部分清水，但不會(huì)帶走泥沙，否則效果會(huì)偏低。
4、四氯化碳萃取劑從分液漏斗中取出時(shí)，為防止水溶液（含酸、鹽溶液）進(jìn)入濾液，最好在分液漏斗中留一滴四氯化碳。
5、四氯化碳蒸氣對(duì)人體有害，操作時(shí)應(yīng)避免使用。蒸發(fā)干燥必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
6、同一測(cè)定中使用的萃取劑應(yīng)為同一批號(hào)。如果必須使用多批萃取劑，則應(yīng)在混合后使用。
7、如果水樣中混入較多的顆粒雜質(zhì)，用四氯化碳萃取后，水層和有機(jī)溶劑層不會(huì)出現(xiàn)明顯的分液層。不過(guò)這種混合層還是可以用干濾紙過(guò)濾的，因?yàn)楦蔀V紙會(huì)很快吸收混合層中的水滴，四氯化碳會(huì)通過(guò)濾紙，所以對(duì)檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有影響.
8、分液漏斗的活塞不能沾上凡塵。
9、為節(jié)省有機(jī)溶劑，四氯化碳可蒸餾回收。