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談?wù)勊|(zhì)環(huán)境檢測常規(guī)參數(shù)測定方法及原理有哪些(四)

時間:2022-09-29 10:17:39   訪客:624

十二、總氮的測定
12.1 原理
在120~124℃,堿性過硫酸鉀溶液將樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。分別用紫外分光光度法在 220 nm(有機和硝酸鹽)和 275 nm(有機)波長處測量吸光度 A220 和 A275,并計算校正吸光度 A??偟浚ㄒ?N 計)與校正后的吸光度 A 成正比。
標準方法:水質(zhì)中總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,在規(guī)定條件下,可測定的樣品中溶解氮和懸浮氮之和,并非所有含氮化合物
12.2.2 條件
在120~124℃下,堿性過硫酸鉀溶液能使樣品中的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮化合物
12.3 檢測限和測量范圍
檢測限:0.05mg/L(10mL,10mm光程)
測量范圍:0.20~7.00mg/L
12.4 關(guān)鍵步驟
12.4.1 抽樣
將10.00ml樣品放入25ml帶塞比色管中,注意取樣的代表性
12 .4.2 試劑
加入堿性過硫酸鉀溶液(注意純度),高壓釜消解
12.4.3 消化
將比色管放入高壓釜中,加熱至吹氣通過頂壓閥,關(guān)閉閥門,繼續(xù)加熱至120°C,開始計時,保持溫度在120-124°C之間30min
12.3.4 后處理
冷卻混勻,加1.0ml鹽酸溶液,加水稀釋至25ml刻度,加蓋混勻。
12.3.5 比色法
10mm 石英比色皿,在紫外分光光度計上,以水為參比,分別測量 220nm 和 275nm 波長處的吸光度。
12.3.6 注意事項及影響因素
十三、石油(UV)的測定
13.1 原理
在 pH≤2 的條件下,油性物質(zhì)用正己烷萃取,萃取液用無水硫酸鈉脫水,再用硅酸鎂吸附除去動植物油等極性物質(zhì),在225nm波長處測定吸光度。比爾定律。
標準方法:紫外分光光度法測定水質(zhì)石油(試行)HJ970-2018
13.2 檢測限和測量范圍
檢測限:0.01mg/L(500mL、25mL萃取、20mm光程)
測量范圍:0.04 mg/L(下限)
13.3 關(guān)鍵步驟
13.3.1 抽樣
將所有樣品轉(zhuǎn)移至 1000 ml 分液漏斗中,取 25.0 ml 正己烷清洗采樣瓶,并將所有樣品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中
13.3.2 提取
搖勻,靜置分層,將下層水相全部轉(zhuǎn)移到量筒中,記錄體積
13.3.3 脫水
將上層提取液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,加入3g無水硫酸鈉,蓋緊瓶塞,搖晃數(shù)次,靜置。
13.3.4 吸附
繼續(xù)向提取液中加入3g硅酸鎂,用搖床搖勻,靜置沉淀。在玻璃漏斗底部放少量玻璃棉,過濾,然后測量
13.3.5 比色法
在 225 nm 波長處,使用 2cm 石英比色皿,以正己烷作為參考,測量吸光度
13.3.6 注意事項及影響因素
干擾物(活性氯、硫化物、亞硝酸鹽)、萃取效率、加標回收率
14、石油和動植物油的測定(紅外法,適用:工業(yè)廢水、生活污水)
14.1 原理
水樣在pH≤2條件下用四氯乙烯萃取后,測定油量;提取物經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油等極性物質(zhì)后測定石油。石油和石油的含量由2930 cm-1(CH2基團CH鍵的伸縮振動)、2960 cm-1(CH3基團CH鍵的伸縮振動)和3030 cm-1(芳族伸縮振動)的波數(shù)確定, 分別。環(huán)中CH鍵的伸縮振動)吸光度 A2930、A2960 和 A3030 在 ,根據(jù)校正系數(shù)計算;動植物油的含量是石油與石油的含量之差。
標準方法:石油和動植物油水質(zhì)的測定紅外分光光度法HJ637-2018
14.2 檢測限和測量范圍
檢測限:0.04mg/L(500mL、50mL萃取、40mm光路)
測量范圍:0.24 mg/L(下限)
14.3 關(guān)鍵步驟
14.3.1 抽樣
將樣品轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中,取50ml四氯乙烯清洗樣品瓶,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中
14.3.2 提取
充分搖勻,靜置分層
14.3.3 脫水(總油)
將有機相萃取液通過裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗放入50ml比色管中,用適量的四氯乙烯沖洗玻璃漏斗,將沖洗液合并到萃取液中,定容。
14.3.4 測量水樣
將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒中,測量樣品體積并記錄
14.3.5 吸附(石油)
取出提取物,將其倒入容器中 一個 50 ml 錐形瓶,裝有 5 g 硅酸鎂,搖晃 20
分,靜置,用玻璃棉過濾,用于石油的測定。
14.3.5 比色法
使用 4cm 石英比色皿和四氯乙烯作為參考,分別測量 2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 處的吸光度 A2930、A2960、A3030
14.3.6 注意事項及影響因素
萃取效率、標準添加回收率和防止正己烷混合。


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