幾乎所有的天然水中都含有氯離子，其含量差異很大。在河流、湖泊和沼澤地區(qū)，氯離子的實(shí)際含量相對較低，但在海水、鹽湖和一些地下水中，含量高達(dá)10克/升。在人類的生存活動中，氯化物具有重要的生理功能和工業(yè)用途。生活污水和工業(yè)廢水中含有一些氯離子。那么如何檢測這些水中的氯離子呢？今天我們將介紹一種檢測水中可溶性氯化物的方法——硝酸銀滴定法。

硝酸銀檢測水中可溶性氯化物
一、硝酸銀滴定的儀器和試劑
1.儀器
250mL 錐形瓶，50mL 棕色酸滴定管。
2. 試劑
(1)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NaCl1)=0.0141mol/L：將標(biāo)準(zhǔn)試劑氯化鈉置于瓷坩堝中，500～600℃灼燒40～5min。在干燥器中冷卻后，稱取8.2400g，用蒸餾水溶解，在容量瓶中稀釋至1000mL。吸取10.0mL，在容量瓶中準(zhǔn)確定容至100mL，此溶液相當(dāng)于500mg/L（Cl-）的含量。或使用以下公式計(jì)算：
C(Cl-)=m(NaCl) X 35.45/58.44 X1/10
式中：m(NaCl)——稱取NaCl的質(zhì)量，mg；
C(Cl-)——1.00 mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物(C)的質(zhì)量，mg；
35.45——氯離子的摩爾質(zhì)量，mol/g；
58.44——氯化物的摩爾質(zhì)量，mol/g；
10——濃度稀釋系數(shù)。
(2)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(AgNO3)≈0.0141mol/L：稱取2.395g硝酸銀(AgNO3)，用蒸餾水溶解，用容量瓶稀釋至1000mL，棕色瓶中保存。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)其濃度，步驟如下：
準(zhǔn)確吸取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入25mL蒸餾水。取另一個錐形瓶，量取 50mL 蒸餾水并倒空白色的。各加入1mL鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不斷搖動下滴定至剛好出現(xiàn)磚紅色沉淀為終點(diǎn)。計(jì)算相當(dāng)于每毫升硝酸銀溶液的氯化物量。
m = 25XC(Cl-)/V1-V0
式中：m—1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物（Cl-）的質(zhì)量，mg
V1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，mL；
V0——滴定空白硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL。
(3)鉻酸鉀指示液：稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶于少量蒸餾水中，滴加上述硝酸銀溶液至有磚紅色沉淀，搖勻，靜置12h，然后過濾并用蒸餾水沖洗 濾液稀釋至 100 mL。
(4)酚酞指示液：稱取酚酞0.5g溶于50m 95%乙醇中，加入50mL蒸餾水，再滴加0.05mo/L氫氧化鈉溶液至微紅色。
(5)硫酸溶液C(1/2H2SO4)：0.05mol/L。
(6) 0.2%氫氧化鈉溶液：稱取0.2g氫氧化鈉，溶于水，稀釋至100mL蒸餾水。
(7)氫氧化鋁混懸液：將125g硫酸鋁鉀(KA(SO)2·12H2O)溶于1L蒸餾水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩慢加入55mL濃氨水。靜置約1h后，移至大瓶中，用傾倒法反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗脫液不含氯離子。加入水至約 1 L 的懸浮液體積。
(8) 過氧化氫(H2O2)：30%
(9)高錳酸鉀，C(1/5KMnO)=0.01mol/L
(10) 95% 乙醇。
硝酸銀滴定劑
二、水樣預(yù)處理
如果沒有后續(xù)干擾，可以省略。
1、若水樣渾濁有色，取150mL水樣置于250mL錐形瓶中，或取適量水樣定容至150mL，加入2mL氫氧化鋁懸浮液，搖勻過濾，棄去初濾20mL，用干燥干凈的錐形瓶吸取濾液備用。
2.如果有機(jī)物含量高或色度大，蒸發(fā)至干后可用灰化法進(jìn)行預(yù)處理。
3、水樣高錳酸鹽指數(shù)超過15mg/mL，可加入少量高錳酸鉀晶體煮沸。滴加乙醇除去多余的高錳酸鉀直至水樣褪色，過濾；濾液儲存在錐形瓶中以備后用。
4、如果水樣含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，加入氫氧化鈉溶液使水樣呈中性或弱堿性，加入1m130%雙氧水，搖勻。一分鐘后，加熱至 70-80 °C 以去除多余的過氧化氫。
使用硝酸銀滴定法
3. 水樣的測定
1. 用移液管吸取50mL水樣或經(jīng)過頂部處理的水樣（如果氯化物含量高，取適量水樣用水稀釋至50mL），置于錐形瓶中。取另一個錐形瓶，加蒸餾水 50 mL 作空白試驗(yàn)。
2、如果水樣的pH值在6.5~10.5范圍內(nèi)，可以直接滴定。若水樣超過此范圍，應(yīng)以酚酞為指示劑，并用0.05mol/L硫酸或0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色。后退，pH約為8.5。
3、加入1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛好滴定結(jié)束。同時進(jìn)行空白滴定。
然后，從獲得的數(shù)據(jù)中獲得可溶性氯化物的含量。