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如何檢驗(yàn)氟離子你知道嘛

時(shí)間:2022-10-18 15:12:43   訪客:3389

如果有氟離子,一般采用排除法。如果是科學(xué)研究,有專門的儀器來測(cè)試有條件的話可以用下面的方法。
氟離子選擇電極法
一、原理
將氟離子選擇電極和外部參比電極(如甘汞電極)浸入待測(cè)含氟溶液中,形成一次電池。原電池的電動(dòng)勢(shì)與氟離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,因此通過測(cè)量由電極和已知F濃度溶液組成的原電池的電動(dòng)勢(shì)和組成的原電池的電動(dòng)勢(shì)電極和待測(cè)溶液的氟濃度,可以計(jì)算出待測(cè)水樣中的氟濃度。常用的定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)添加法。
嚴(yán)重污染的生活污水和工業(yè)廢水以及含氟硼酸鹽的水樣都需要蒸餾。
二、儀器
1、氟離子選擇電極。
2.飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極。
3.離子活度計(jì)或pH計(jì),精確到0.1mV。
4.磁力攪拌器,聚乙烯或聚四氟乙烯涂層的攪拌棒。
5、聚乙烯杯:100mL、150mL。
6.其他常用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。
三、試劑
使用的水是去離子水或無氟蒸餾水。
1、氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取0.2210g標(biāo)準(zhǔn)氟化鈉(NaF)(105-110℃預(yù)干燥2h,或500-650℃約40min冷卻),溶于水,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶培養(yǎng)基,稀釋至刻度,搖勻。存放在聚乙烯瓶中。該溶液每毫升含有 100ug 的氟離子。
2、氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:用非分級(jí)吸管吸取10.00mL氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,倒入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。該溶液每毫升含有 10 微克氟離子。
3、乙酸鈉溶液:稱取乙酸鈉(CH3COONa)15g,用水溶解,定容至100mL。
4、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB):稱取58.8g二水檸檬酸鈉和85g硝酸鈉,溶于水,用鹽酸調(diào)節(jié)pH至5-6,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,稀釋到標(biāo)記線,搖勻。
5.2mol/L鹽酸溶液。
四、確定步驟
1、儀器準(zhǔn)備與操作
根據(jù)所用測(cè)量儀器和電極的說明,先接好線路,將各開關(guān)置于“關(guān)”位置,打開電源開關(guān),預(yù)熱15分鐘,然后按說明書要求操作。測(cè)量前,供試液應(yīng)達(dá)到室溫并與標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度一致(溫差不應(yīng)超過±1℃)。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:用非分級(jí)移液管分別吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入5個(gè)50 mL容量瓶中,加入10 mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液,稀釋加水至標(biāo)記線。搖勻。分別移入100mL聚乙烯杯中,各放入一個(gè)塑料攪拌器,按濃度從低到高的順序插入電極,不斷攪拌溶液,在攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值(E)。在每次測(cè)量之前,用水沖洗電極并用濾紙吸收水。在半對(duì)數(shù)刻度紙上畫出E-lgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線,濃度標(biāo)記在對(duì)數(shù)格子上,最低濃度標(biāo)記在橫坐標(biāo)的起始線上。
3、水樣測(cè)定:用非分級(jí)吸管取適量水樣,置于50mL容量瓶中,用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至接近中性,加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液,用水稀釋至刻度,搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中,放入塑料攪拌棒,插入電極,不斷攪拌溶液。電位穩(wěn)定后,一邊繼續(xù)攪拌一邊讀取電位值(EX)。每次測(cè)量前,用水徹底清洗電極,并用濾紙吸去水分。根據(jù)測(cè)量的毫伏,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上檢查氟化物的含量。
4、空白實(shí)驗(yàn):用蒸餾水代替水樣,按樣品測(cè)定的條件和步驟進(jìn)行測(cè)定。
當(dāng)水樣成分復(fù)雜或成分未知時(shí),應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,以減少基質(zhì)的影響。操作為:先按步驟2測(cè)量試液的電位值(E1),然后在試液中加入一定量的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(與試液中氟的含量相近),讀數(shù)在不斷攪拌下達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。潛在價(jià)值(E2)。
筆記
1、電極使用后應(yīng)用水徹底沖洗干凈,用濾紙吸干水分,置于空氣中或稀釋的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中。如果短時(shí)間內(nèi)不使用,應(yīng)清洗干凈,吸干水分,戴上保護(hù)帽,保護(hù)電極的敏感部位。電極在使用前應(yīng)清洗并吸濕。
2、如果試液中氟含量低,應(yīng)從實(shí)測(cè)值中扣除空白試驗(yàn)值。
3、請(qǐng)勿用手觸摸電極的敏感膜;如果電極膜表面被有機(jī)物污染,使用前必須清洗干凈。
4、一次性加標(biāo)法加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(cS)應(yīng)比供試液濃度(cX)高10-100倍,加入體積應(yīng)為1/10-1/ 100 的測(cè)試溶液,使系統(tǒng)的 TISAB 濃度不發(fā)生變化大的。


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