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微回流法是一種常用的分析方法，可以用于測(cè)定溶液中的化學(xué)耗氧量（COD），該方法主要利用化學(xué)反應(yīng)來定量測(cè)定水樣中的可氧化物質(zhì)。使用微回流法測(cè)定COD時(shí)，需要使用專門的測(cè)定儀，本文將介紹COD測(cè)定儀微回流法分析步驟。 
一、準(zhǔn)備試劑和設(shè)備 準(zhǔn)備試劑：包括鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）、重鉻酸鉀（K2Cr2O7）、硫酸亞鐵（FeSO4）、硫酸汞（HgSO4）、硫酸（H2SO4）、氫氧化鈉（NaOH）等試劑。 準(zhǔn)備設(shè)備：包括測(cè)定儀、回流裝置、冷凝管、三角瓶、滴定管等設(shè)備。 二、樣品采集和前處理 采集水樣：使用玻璃瓶或塑料瓶采集水樣，盡量保證采集的水樣具有代表性。 前處理：將采集的水樣搖勻，使用濾紙過濾去除懸浮物和雜質(zhì)。對(duì)于污染較重的樣品，可以加入適量的硫酸汞或硫代硫酸鈉溶液，以去除干擾物質(zhì)。 三、實(shí)驗(yàn)步驟 將樣品放入回流裝置中，加入適量重鉻酸鉀溶液，搖勻。 將回流裝置連接到冷凝管上，加熱樣品至沸騰，保持微回流狀態(tài)1小時(shí)。 冷卻至室溫后，將樣品從回流裝置中取出，加入適量硫酸亞鐵溶液，搖勻。 使用滴定管滴加硫酸溶液，將樣品中的重鉻酸鉀還原為三價(jià)鉻離子，記錄消耗的硫酸體積。 加入適量鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，再次滴加硫酸溶液，將樣品中的鄰苯二甲酸氫鉀氧化為苯二甲酸根離子，記錄消耗的硫酸體積。 根據(jù)已知的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和消耗的硫酸體積，計(jì)算出樣品中的化學(xué)耗氧量（COD）。 四、結(jié)果分析和處理 根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟中記錄的數(shù)據(jù)和已知的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和消耗的硫酸體積，計(jì)算出樣品中的化學(xué)耗氧量（COD）。將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與國家或地方規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，判斷水樣是否符合排放要求。同時(shí)，對(duì)于實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的問題和誤差進(jìn)行分析和處理，以提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。
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