污水中總鋅含量的檢測步驟通常遵循一系列科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮髁鞒?，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。以下是基于雙硫腙分光光度法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）兩種常用方法的詳細(xì)檢測步驟：

一、雙硫腙分光光度法

1. 試劑與溶液配制

鋅儲備溶液（100mg/L）：準(zhǔn)確稱?。?.1000±0.0001）g鋅粒（純度99.9%）或（0.1245±0.0001）g氧化鋅（光譜純），溶于5mL鹽酸中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/L）：取鋅儲備溶液10mL于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

其他試劑包括乙酸鈉緩沖溶液、硫代硫酸鈉溶液、雙硫腙儲備溶液等，按實驗要求配制。

2. 儀器準(zhǔn)備

分光光度計

分液漏斗（125mL）

玻璃器皿等

3. 檢測步驟

消解：取適量樣品，加入5mL硝酸，在電熱板上加熱蒸發(fā)到10mL左右，取下冷卻。再加入5mL硝酸和4mL高氯酸（或適量過氧化氫代替），繼續(xù)加熱消解至近干。用熱硝酸溶液溶解，過濾于100mL容量瓶中，并用熱水洗滌，冷卻后，用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)pH值至2-3之間，最后用水稀釋至標(biāo)線。

萃取顯色：取10mL消解液置于125mL分液漏斗中，加入5mL乙酸鈉緩沖溶液和1mL硫代硫酸鈉溶液，搖勻。再加入10mL雙硫腙儲備溶液，搖4min，待分層后，將雙硫腙四氯化碳層放入20mm比色皿中。

吸光度測量：以四氯化碳作參比，將萃取液置于535nm波長處測定吸光度。

確定鋅含量：將樣品的吸光度扣除空白試驗的吸光度，從工作線上查得鋅含量。如鋅的含量不在測定范圍內(nèi)，可對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尰驖饪s。

二、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）

1. 試劑與溶液配制

硝酸、高氯酸、鹽酸等優(yōu)級純試劑，按實驗要求配制所需濃度的溶液。

鋅儲備溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 儀器準(zhǔn)備

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

實驗室常用玻璃器皿等

3. 檢測步驟

消解：取水樣（根據(jù)水樣情況確定體積），移入燒杯中，加入適量硝酸，在電熱板上加熱蒸發(fā)至近干，再加入適量硝酸和高氯酸（或過氧化氫），繼續(xù)加熱消解至溶液清澈。用少量水溶解，濾入容量瓶中，定容待測。

儀器操作：嚴(yán)格按操作手冊進(jìn)行儀器設(shè)置和校準(zhǔn)。用噴入等離子炬焰的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液建立元素文件參數(shù)，用空白和鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液噴入等離子炬焰，建立方法文件，記錄發(fā)光強度。

樣品測定：將待測水樣噴入等離子炬焰，記錄發(fā)光強度，并與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，計算出水樣中總鋅的含量。

注意事項

在進(jìn)行消解過程中，應(yīng)確保樣品加熱消解至近干，以充分去除可能干擾檢測的物質(zhì)。

在萃取顯色步驟中，加入的雙硫腙儲備溶液應(yīng)搖勻并等待充分反應(yīng)，以確保鋅離子與雙硫腙形成穩(wěn)定的螯合物。

在測量吸光度或發(fā)光強度時，應(yīng)確保儀器設(shè)置正確，比色皿或樣品池清潔無污染，以避免對檢測結(jié)果造成影響。

每種方法都有其適用的濃度范圍和檢測限，應(yīng)根據(jù)實際水樣中鋅的濃度選擇合適的檢測方法。

在進(jìn)行大批量樣品檢測時，應(yīng)定期重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。