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進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)測定實(shí)驗(yàn)時應(yīng)注意哪些細(xì)節(jié)

時間:2023-04-28 10:46:32   訪客:2359

        高錳酸鹽指數(shù)在以前的水質(zhì)監(jiān)測分析書籍中,也有一種叫化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。因?yàn)樗械挠袡C(jī)物只能在規(guī)定的條件下被部分氧化,所以不是理論需氧量,也不是反映水中總有機(jī)物含量的量度。高錳酸鹽指數(shù)是一個相對條件性指標(biāo),其測量結(jié)果與水樣的采集和保存、進(jìn)樣量、反應(yīng)體系的酸度、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、水浴加熱時間和溫度、空白值、滴定條件、終點(diǎn)等有關(guān)判斷力等因素有關(guān)。因此,為保證高錳酸鹽指標(biāo)測定的準(zhǔn)確性,必須做好全過程的質(zhì)量控制。
進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)測定實(shí)驗(yàn)時應(yīng)注意哪些細(xì)節(jié)
1、實(shí)驗(yàn)用水
嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件和操作規(guī)程配制不含還原物質(zhì)的水 水可以是一級蒸餾水或去離子水,但空白和樣品的測定必須使用同一批次的水。
2、實(shí)驗(yàn)試劑
不要使用新配制的高錳酸鉀溶液。使用前應(yīng)將溶液長時間放置。
3、加熱方式
加熱反應(yīng)過程中,沸水浴的水位應(yīng)超過錐形瓶液面,再次沸騰時應(yīng)重新開始計(jì)時,并保持反應(yīng)過程中沸水浴中的水始終沸騰狀態(tài)。
4、加熱時間
加熱時間對樣品中的氧化過程非常重要。時間短,氧化速度太低,測量結(jié)果偏低;結(jié)果偏高,因此在高錳酸鹽指數(shù)實(shí)際測量過程中,樣品的加熱時間應(yīng)嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的加熱時間30min±2min進(jìn)行操作。
5、反應(yīng)溫度
在酸性條件下,高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60~80℃之間。溫度過低,高錳酸鉀與草酸鈉反應(yīng)不充分,結(jié)果偏低;但如果溫度過高,加入的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品會分解,導(dǎo)致結(jié)果偏低。因此,滴定過程必須保持樣品溫度在60℃至80℃之間。
6、滴定時間
應(yīng)在2分鐘內(nèi)完成,時間過長,樣品溫度會下降降低,使測量結(jié)果更高。


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