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在測定水中氨氮時(shí)，需要注意以下幾個(gè)關(guān)鍵問題，以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性： 1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境： 保持實(shí)驗(yàn)室的無氨環(huán)境很重要，以避免空氣中揮發(fā)的氨對測試結(jié)果產(chǎn)生干擾。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)避免存在揚(yáng)塵、銨鹽類化合物等污染源。 硝酸鹽氮測試時(shí)使用的氨水揮發(fā)性強(qiáng)，不應(yīng)與氨氮分析同時(shí)進(jìn)行，以防止納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測試結(jié)果偏高。 試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品應(yīng)單獨(dú)存放，避免交叉污染。 2、無氨水的制備： 實(shí)驗(yàn)過程對水的要求很高，通常使用新鮮蒸餾水進(jìn)行二次加工以得到無氨水。在制備過程中，應(yīng)棄去前一部分和后一部分餾出液，僅取中間部分保存。 3、反應(yīng)條件的控制：
溫度：反應(yīng)溫度應(yīng)控制在20-25℃之間，以保證分析結(jié)果可靠性。溫度過低可能導(dǎo)致顯色不完全，而溫度過高則可能使溶液褪色。 時(shí)間：顯色時(shí)間應(yīng)控制在10-30分鐘內(nèi)，以便盡快進(jìn)行比色分析。過短可能導(dǎo)致顯色不完全，過長則可能導(dǎo)致顏色加深或減退。 pH值：樣品pH值應(yīng)選為13，以確保顯色完全且溶液無渾濁。 4、水樣的保存和預(yù)處理： 清潔的地表水、地下水在測定前需進(jìn)行絮凝沉淀、過濾的預(yù)處理。過濾時(shí)最好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜，并用無氨水多次洗滌以減少誤差。 若水樣不能立即檢測，可加入硫酸使其酸化至pH小于2，以抑制氨氮的水解和氧化還原反應(yīng)，延長保存時(shí)間。 5、干擾物質(zhì)的處理： 水樣中的懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物、有機(jī)物等可能產(chǎn)生干擾。含有此類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)做適當(dāng)處理以消除干擾。例如，余氯可用硫代硫酸鈉溶液去除。 6、實(shí)驗(yàn)器材的潔凈度： 實(shí)驗(yàn)器材的潔凈度對氨氮檢測結(jié)果有直接影響。使用前后需確保器材的清潔，并盡量避免與其他檢測項(xiàng)目器材混合使用。使用完畢后，可用鹽酸沖洗以去除附著物。 7、測量范圍和精度： 確保檢測儀的測量范圍和精度適合測量水樣中的氨氮濃度。在使用前應(yīng)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和驗(yàn)證。 遵循以上注意事項(xiàng)，可以大大提高水中氨氮測定的準(zhǔn)確性和可靠性。
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